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延胡索的鉴别与应用

2015-3-17 15:55:46  来源:pchouse  作者:zhangjing

延胡索的鉴别与应用

  延胡索年生草本,高10-30厘米。块茎圆球形,直径(0.5-)1-2.5厘米,质黄。

  茎:直立,常分枝,基部以上具1鳞片,有时具2鳞片,通常具3-4枚茎生叶,鳞片和下部茎生叶常具腋生块茎。

  叶:二回三出或近三回三出,小叶三裂或三深裂,具全缘的披针形裂片,裂片长2-2.5厘米,宽5-8毫米;下部茎生叶常具长柄;叶柄基部具鞘。

  花:总状花序疏生5-15花。苞片披针形或狭卵圆形,全缘,有时下部的稍分裂,长约8毫米。花梗花期长约1厘米,果期长约2厘米。花紫红色。萼片小,早落。外花瓣宽展,具齿,顶端微凹,具短尖。上花瓣长(1.5-)2-2.2厘米,瓣片与距常上弯;距圆筒形,长1.1-1.3厘米;蜜腺体约贯穿距长的1/2,末端钝。下花瓣具短爪,向前渐增大成宽展的瓣片。内花瓣长8-9毫米,爪长于瓣片。柱头近圆形,具较长的8乳突。

  果:蒴果线形,长2-2.8厘米,具1列种子。

理化鉴别

  1、 取粉末2g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇,滤过。取滤液2ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液,即显深绿色,渐变深蓝色,放置后底部有较多深蓝色沉淀(酚类反应)。[5]

  2、 薄层层析:样品均为:延胡索;标准品为:延胡索乙素。

  薄层层析样品液:取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次,每次20ml,合并乙醇提取液,蒸干,残渣加乙醇溶解使成1ml,作为供试品溶液。

  对照品液:取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

  展开:2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板,以正己烷-氯仿-甲醇(7:5:4:1)为展开剂,展距8cm。

  显色:依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液,日光下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑。[

化学鉴别

  1、取该品粉末2g,加硫酸液0.25mol/L20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml,加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液,即显深绿色,放置后底部有较多深蓝色沉淀。(酚类反应)[5]

  2、取该品粉末2g,加10%醋酸20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml,滴加碘化铋钾试液,立即产生桔红色沉淀。(生物碱反应)

  3、薄层层析:取该品粉末2g,加浓氨水数滴使润湿,密塞15分钟,加苯20ml冷浸24小时,滤过,滤液水浴上浓缩至约2ml供点样。另取四氢巴马亭配成每ml含1mg的对照品溶液5μl,以环己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(5:3:0.5:1滴)为展开剂,展距13cm,取出晾干后置碘蒸气中3-5s,取出在紫外光灯(365nm)下观察,四氢巴马亭显亮绿黄色荧光斑点,样品液色谱中显相同荧光斑点,Rf值约0.45。

责任编辑:zhangjing5